干貨 | 73個污水處理廠運營現場技術總結

時間：2017-12-26 來源：水處理觀察 作者：

52、樣品保存

將水樣充滿容器至溢流并密封

為避免樣品在運輸途中的振蕩，以及空氣中的氧氣、二氧化碳對容器內樣品組分和待測項目的干擾，為對酸堿度、BOD、DO等產生影響，應使水樣充滿容器至溢流并密封保存。但對準備冷凍保存的樣品不能充滿容器，否則水凍冰之后，因體積膨脹致使容器破裂。

冷藏：水樣冷藏時的溫度應低于采樣時水樣的溫度，水樣采集后立即放在冰箱或冰-水浴中，置暗處保存，一般于2～5℃冷藏，冷藏并不適用長期保存，對廢水的保存時間則更短。

冷凍(-20℃)：一般能延長貯存期，但需要掌握熔融和凍結的技術，以使樣品在融解時能迅速地、均勻地恢復原始狀態。水樣結冰時，體積膨脹，一般都選用塑料容器。

加入保護劑(固定劑或保存劑)：投加一些化學試劑可固定水樣中某些待測組分，保護劑應事先加入空瓶中，有些亦可在采樣后立即加入水樣中。

經常使用的保護劑有各種酸、堿及生物抑制劑，加入量因需要而異。

所加入的保護劑不能干擾待測成分的測定，如有疑義應先做必要的實驗。

所加入的保護劑，因其體積影響待測組分的初始濃度，在計算結果時應予以考慮，但如果加入足夠濃的保護劑;因加入體積很小而可以忽略其稀釋影響。

所加入的保護劑有可能改變水中組分的化學或物理性質，因此選用保護劑時一定要考慮到對測定項目的影響。如因酸化會引起膠體組分和懸浮在顆粒物上固態的溶解，如待測項目是溶解態物質，則必須在過濾后酸化保存。

對于測定某些項目所加的固定劑必須要做空白試驗，如測微量元素時就必須確定固定劑可引入的待測元素的量。(如酸類會引入不可忽視量的砷、鉛、汞。)

必須注意：某些保護劑是有毒有害的，如氯化汞(HgCl2)、三氯甲烷及酸等，在使用及保管時一定要重視安全防護。

53、化驗室安全

化驗室本身就存在著某些危險因素，但只要分析人員嚴格遵守操作規程和規章制度，無論做什么實驗都要牢記安全第一，經常保持警惕，事故就可以避免。如果預防措施可靠，發生事故后處理得當，就可使損害減到最小程度。水質監測實驗室安全知識請參考《環境水質監測質量保證手冊》中相關內容，以下是在日�；�驗室工作中應遵循以下幾點安全規則：

加熱揮發性或易燃性有機溶劑時，禁止用火焰或電路直接加熱，必須在水浴鍋或電熱板上緩慢進行;可燃物質如汽油、酒精、煤油等物，不可放在煤氣燈、電爐或其他火源附近;當加熱蒸餾及有關用火或電熱工作中，至少要有一人值班管理，高溫電爐操作時要帶好手套;

電熱設備所用電線應經常檢查是否完整無損，電熱器械應有合適墊板;電源總開關應安裝堅固的外罩，開關電閘時，絕不可以濕手，并應注意力集中;劇毒藥品必須制定保管、使用制度，應設專柜并雙人雙鎖保管;

強酸與氨水分開存放;稀釋硫酸時必須仔細緩慢的將硫酸倒入水中，而不能將水倒入硫酸中;用移液管吸取酸、堿和有害物質時，不能用口吸，而必須用吸耳球吸取;倒用硝酸、氨水和氫氟酸等必須戴好手套，開啟乙醇和氨水等易揮發試劑瓶時，絕不可以使瓶口對著自己或他人，尤其在夏季當開啟時極易沖出，如不小心，會引起嚴重事故。

消解等產生有害氣體操作，必須在通風柜內進行;操作離心機時，必須在完全停止轉動后才能開啟;壓力容器如氫氣鋼瓶等必須要遠離火源，并停放穩當;接觸污水和藥品后，應注意洗手，手上有傷口時不可接觸污水和藥品;化驗室應備有消防設備，如黃沙桶和四氯化炭滅火機等，黃沙桶內黃沙應保持干燥，不可浸水;化驗室內應保持空氣流通，照明良好、環境整潔，私人物品以及與化驗室無關的物品不得存放在化驗室，每天工作結束，應進行水、電等安全檢查，在冬季，下班前應進行防凍措施檢查。

54、校準曲線的檢驗

線形檢驗：即檢驗曲線的精密度。對于以4~6個濃度單位所獲得的測量信號值繪制的校準曲線，一般要求其相關系數|r|≧0.9990，否則應找出原因加以糾正，重新繪制出合格的檢驗曲線。

截距檢驗：即檢驗校準曲線的精密度。在線形檢驗合格的基礎上對其進行線性回歸*，得出回歸方程y=a+bx。然后將所得截距a與0作t檢驗，當取95%置信水平、經檢驗無顯著性差異時，a可做0處理，方程簡化為y=bx,移項得x=y/b。在線性范圍內、可代替查閱校準曲線，直接將樣品測量信號經空白校正后，計算出試樣濃度。

當a與有顯著性差異時，即示代表校準曲線得回歸方程的計算結果準確度不高，應找出原因并予以糾正后，重新繪制校準曲線并經線性檢驗合格，再計算回歸方程，經截距檢驗合格后投入使用。

回歸方程如不經上述檢驗和處理，即直接投入使用，必將給測定結果引入差值相當與截距a的系統誤差。

斜率檢驗：即檢驗分析方法的靈敏度。方法的靈敏度是隨實驗條件的變化而變化的。在完全相同的分析條件下，僅由于操作中的隨機誤差所導致的斜率變化不應超出一定的允許范圍，此范圍因分析方法的精度不同而異。例如，一般而言，分子吸收分光光度法要求其相對誤差小于5%;而原子分光光度法則要求其相對誤差值小于10%等等。

55、標準物質對比分析

量值傳遞：將實驗室配制的樣品或控制樣品等，通過與標準參考物的對比，檢查它們的濃度值的誤差并加以修正。

儀器標定：對于采用直接定量法的儀器，采用標準參考物對儀器進行標定。

對照分析：在進行試樣分析的同時，用相近濃度的標準參考物或其稀釋液進行分析，根據標準參考物的實測值與保證值的符合程度，能夠確定試樣分析結果的準確度是否可以接受。

質量考核：以標準參考物作為未知樣，考核實驗室內分析人員的技術水平或實驗室間分析結果的相符程度，從而幫助分析人員發現問題和保證實驗室間數據的可比性。

56、事故預案

應包括：事故報警、應急處理、事故調查、責任處理、事故預防(工程技術措施、教育措施、管理措施)、事故報告、事故信息傳達(在一定范圍內通報，吸取教訓，杜絕事故發生)。事故預案各步驟的參與者應在事故預案中有明確的規定(并應包含緊急聯系方式等)，如事故調查由技術負責人和部門的負責人來完成。

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