生活飲用水中氯化消毒副產物側定及產生條件研究

時間：2007-03-17 來源：四川大學 作者：胡江濤

摘 要：飲用水氯化消毒技術的應用，使水體病原微生物對人類的危害得到控制，同時也給人類帶來了另一類危害健康的物質—消毒副產物（Disinfection By-products, DBPs )。DBPs是由水中的有機物與消毒劑如氯、氯胺或臭氧等反應產生的一類鹵代有機化合物，主要包括三鹵甲烷（Trihalomethanes, THMs ) ,鹵乙酸(Haloacetic acids,  HAAS ),鹵代酮(Chalkstones ) ,氯代酚(Chlorophenols )、鹵乙睛(Haloacetonitriles)等。已有研究顯示這類物質能對人類的健康造成危害，部分己被證實有潛在的致癌性和致突變性。

    本文提供了兩種DBPs的分析方法，一是測定飲用水中氯乙酸的氣相色譜法，二是測定飲用水中氯代酚的反相高效液相色譜法。在對固相吸附劑、洗脫方式、衍生化條件、色譜條件進行優化的基礎上建立了測定二氯乙酸和三氯乙酸的固相萃取一衍生化一氣相色譜分析方法。酸化水樣中的二氯乙酸和三氯乙酸被D101吸附型大孔樹脂吸附，以靜態和動態相結合的方式用乙睛洗脫吸附的氯乙酸，洗脫液經旋轉蒸發器濃縮后，以硫酸一甲醇溶液衍生成相應的}a，經甲叔丁基醚萃取后氣相色譜測定。本法對自來水的加標回收率在80%^' 115%之間，5次平行樣品的相對標準差(RSD)為3.78%^'5.27%;二氯乙酸的檢出限為0.14ng，三氯乙酸的檢出限為0.03ng。本法簡單、快捷，具有較好的靈敏度和準確度，其加標回收率達到了U.S.EPA對鹵乙酸檢測回收率在70%-130%之間的要求，可用于生活飲用水中二氯乙酸和三氯乙酸的測定。

    所建立的固相萃取一反相高效液相色譜法可同時測定苯酚(Phenol )、鄰氯酚(2-CP) 、 2 ，4一二氯酚(2,4-DCP)、 2,  4,  6一三氯酚(2,4,6-TCP)和五氯酚(PCP)。對固相吸附劑、洗脫劑、濃縮方式進行了研究，選定大孔樹脂吸附，乙腈洗脫、堿性條件濃縮的樣品處理，減少了酚的損失。優化了色譜條件，采用反相色譜柱VP-ODS為(SHIMADZU，5μm,  150x4.6mm)分析柱;甲醇一水(1%乙酸)為流動相，梯度洗脫;紫外檢測波長為280nm和295nm 。用本法測定自來水樣的加標回收率在85%~113.7%之間，5份平行樣品的相對標準偏差在2.5%^'6.8%范圍內。方法具有操作簡便、干擾小、分析成本低的特點，能滿足水中痕量氯代酚的檢測要求。

    以氯乙酸為監測目標、腐植酸為模擬天然有機物質、次氯酸鈉為消毒劑，對鹵乙酸的產生條件進行了模擬實驗�？疾炝烁�植酸濃度、投氯量、反應溫度和時間、反應溶液的pH值等對氯乙酸生成量的影響。證實了腐植酸(HA)與氯反應能生成二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)，且兩種氯乙酸的生成量與腐植酸在水中的含量成正相關;在一定范圍內氯乙酸隨著投氯量、反應時間、反應溫度增加而增大，隨著pH值的減小而增大。

關鍵詞:飲用水；消毒副產物；鹵乙酸；氯代酚；腐植酸；氣相色譜法；高效液相色譜法

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