近年來，由于生物分子(如多肽與蛋白質、核苷酸、糖類等)和生物藥物的大量涌現，促使質譜技術在大分子化合物的分析方面，取得了突破性的進展，其中，兩種質譜新技術的應運而生和迅猛發展，更加引起丁人們的關注。這兩種技術就是基質輔助激光解吸離子化質譜法(matrix—assisted
laser desorption ionization mass spectrometry，MALDI／MS)和電噴霧離子化質譜法(elctrospray
ionization mass spectrometry，ESI／MS)。MALDI用于蛋白分子量的質譜測定可達數十萬Da，甚至更高，并可用于混合物的分析和結構測定。ESI由于形成多電荷離子，故可用常規質譜儀如四極質譜儀分析高分子量的化合物，也是HPLC或HPCE與質譜法聯用(HPLC／MS或HPCE／MS)的一種較好的接口技術。
在MAI，DI和ESI出現的同時，也推動了質量分析器的不斷發展，因而使飛行時間質譜法(time—of—flight
mass spectrometry，TOFMS)獲得了新生。再加上離子阱(iontraps)的發展，產生了新一代的質譜儀器和方法，如四極離子阱質譜儀(ion
trap mass spectrometer，ITMS)和傅里葉變換離子回旋共振質譜法(Fourier
transform ion cyclotron resonance massspectrometry，常簡稱為FTMS)。這樣，就使現代質譜法的多功能性質，超過了所有其他研究有機和無機化合物的儀器方法。如果再與HPLC或HPCE等現代分離方法聯用，加上質譜法本身可實現的聯用(如串聯質譜法MS／MS或多級質譜法MS
n)，應用范圍更加廣泛，無疑是研究復雜樣品分離分析的強大武器。
應該再補充一下：現代NMR．與現代分離方法聯用(如HPLC／NMR等)的效能，也同樣呈現出誘人向往的現實和前景。
在現代分離分析技術上，能夠和HPLC媲美的當推高效毛細管電泳(HPCE)，這兩種技術和方法是現代分離分析中不可缺少的重要方法。
電泳是帶電粒子在電場作用下的定向移動。電泳技術的存在與發展始終是與色譜技術相互競爭、相互依存的。在電泳發展的初期，正是色譜發展的黃金時期，色譜技術的快速、簡便和廣泛的適用性，吸引了人們的注意力，使電泳技術的發展大大減慢，但是色譜技術在生物大分子分離分析方面所面臨的困難，始終無法取代電泳的地位。正因如此，使得電泳技術在色譜大發展的年代里得以繼續存在并發展。
HPCE是在電泳技術發展史上的一次革命，它結合了電泳技術的分離原理、氣相色譜
的高質量毛細管和液相色譜的高靈敏檢測技術三者的優勢，將傳統電泳移植到具有良好散
熱效應和抗對流功能的細內徑毛細管內進行，并使電泳遷移和色譜分配能夠在一個儀器裝
置中同時實現，從根本上解決了傳統聚丙烯凝膠電泳和高壓電泳無法獲得的高效分離和快
速分析的技術難題，成為生物化學和分析化學中最受矚目、發展最快的一種分離分析新技術。
HPCE是當今分析化學領域的一項前沿技術，其多(分離模式多)、快(分析速度快)、好(分離效果好)、省(分析費用低)的應用特點和在生化分析、離子分析、中藥分析以及手性藥物拆分等方面獨特的技術優勢，將對目前占統治地位的色譜技術特別是HPLC技術提出挑戰，在生命科學、醫藥分析諸多方面必將越來越展示出廣闊的應用前景。這也就是我們精選它作為專章的實際基礎。
超臨界流體色譜（SFC)
技術也越來越引起大家的重視和研究。由于中等大小的極性分子似乎易受CO2和N2O的良好的超臨界作用而形成溶劑化物，如與離子化檢測器相聯，可顯示極大的應用前景。引人注目的是SFC在GC和LC之間架“橋”，將成為一種理想的分析方法。（全氟聚醚碳酸胺PEPE的應用把超臨界CO2萃取擴展剄水溶液體系）
藥物色譜分析、藥物光譜分析以及兩譜聯用技術構成了藥物分析學科領域中最主要和最基本的研究手段和方法。
聯用技術是指兩種分析技術聯用，取長補短，互相補充，解決復雜成分樣品的分析問題。其中，色譜—光譜聯用、色譜—質譜聯用、質譜—質譜聯用尤為活躍。薄層色譜(TLC)在藥物分析中的應用極其廣泛，利用TLC的簡易分離，與光譜鑒定聯用，發展很快。常用的有TLC—UV、TLC—F
(熒光光譜鑒定)、TLC—IR、TLC—MS等等。有關GC—MS和LC—MS、FT—MS
(傅里葉變換質譜)等先進技術在藥物及其代謝產物分離分析上的應用，國內也開展了一些研究，充分而有力地顯示了這些聯用技術的威力。